毛乌素沙地位于中国东部季风边缘区的鄂尔多斯高原，其东南部的萨拉乌苏河流域沉积了一套由风成砂与河湖相交替构成的厚40~80 m的松散沉积物，是该区域晚更新世以来古气候与古环境记录的良好载体^［1-4］。对沉积物较为精准的年代测定是重建古气候与古环境的关键。此前的年代测定通常采用的技术方法有常规¹⁴C、热释光、加速器¹⁴C年代测定和光释光测年^［5-6］，不同文献的结果差别较大^［7］。常规¹⁴C和加速器¹⁴C因干旱区沉积物含有较多的碳酸盐而存在碳库效应，可能会加大年代误差^［8］；热释光测年主要应用于曾经历过高温加热的物质，如陶器、瓷器、火山灰等，也可用于沉积物测年，但由于热释光信号被光晒退需要较长时间，因而在沉积物测年过程中可能会出现因信号残留造成年龄高估的现象^［9］，后来逐渐被光释光测年所取代。除此之外，萨拉乌苏河两岸分布着多级河流阶地，其上部沉积物多以粉砂质砂为主。作者所在研究团队对这些河流阶地的沉积物尝试使用常规¹⁴C和加速器¹⁴C年代测定，但往往存在有机质含量极低而无法测出，或者受外来碳来源、碳库等而存在很大不确定性。我们曾多次采集测试阶地样品，使用传统的石英颗粒OSL单片进行测试，所得年代结果常常大于20 ka，远远老于河流未下切时顶部的河湖相沉积（通常10 ka）^［10］，这显然与客观的地貌现象不符合。由此可知，即使对于在风成砂颗粒含量较高的萨拉乌苏河流域的河湖相和河流阶地等沉积物来说，运用包括释光在内的年代测定仍是难点。但相对而言，探讨运用释光技术测定萨拉乌苏河流域的各类沉积物年代，特别是河流阶地沉积物，仍是目前比较优先的选择。

释光测年的前提是样品埋藏时其释光信号已经被彻底晒退。前人研究中沉积物晒退情况评估大多数采用传统的多颗粒测片进行测试^［11-12］，通过测得的等效剂量的分布来评估样品的晒退情况^［13-14］，但这样无法真正反映样品的晒退情况，可能存在年龄上的高估。随着释光技术从单片测试发展到单颗粒测年，对于样品埋藏时是否彻底晒退的判定更为精准和容易。单颗粒释光测年技术是对每个颗粒进行逐个激发，得到每个颗粒的释光信号，反映每个颗粒的晒退情况；在对样品每个颗粒进行等效剂量测试后，选择合适的年代模型进行计算，筛除掉晒退不完全的样品，最终得到更加精准的年代结果^［15］。

在沙漠地区，释光测年需要的石英和钾长石含量丰富且易于提取，已有研究证实石英和钾长石都适用于沙漠沉积物的释光测年^［13-18］。那么，这种情况在萨拉乌苏河流域是否同样适用，值得探讨。广泛分布于萨拉乌苏河所在地表的风成沙是释光测年中检验样品晒退情况的理想对象；如果测试的年龄结果越趋近0，则说明样品的晒退良好；反之，晒退不良。基于此，本文在该流域的现代沙丘表面采集了3个样品，尝试进行石英和钾长石的单颗粒释光测年，以探究该区域风成沙中石英和钾长石的释光晒退情况、测试条件以及测年结果可靠性等，为包括萨拉乌苏河流域在内的毛乌素沙地的各类沉积物释光测年提供一些方法上的参考。

毛乌素沙地位于中国北方中部地区，处于鄂尔多斯高原向黄土高原的过渡地区（图1）。主体海拔1 200~1 600 m，自西北向东南倾斜，东南部河谷地区可低于1 000 m。属于大陆性季风气候，降水集中在夏季，年降水量200~450 mm，自西北向东南逐渐递增。生态环境脆弱，在历史时期有较多的人类活动而遗存了较多的古城遗址^［16］。

现在的萨拉乌苏河从黄土高原北部白于山自南向北后，逐渐转向东，再折回东南，形态呈半弧形，蜿蜒曲折地途经上百千米，最终流入无定河。沿着萨拉乌苏河两岸，分布着成片的最高达30 m的固定、半固定沙丘或流动沙丘^［10］。本文选取的采样点即位于萨拉乌苏河两岸的流动沙丘地带，分别为李家沟湾、三岔河附近和邵家沟湾。

样品LJB-MD-01采集于萨拉乌苏河右岸李家沟湾右岸的地表流动沙丘（37°53′50″N、108°39′01″E，海拔约1 225 m），采样深度25 cm。样品SCHGCMD-01采集于萨拉乌苏河右岸的三岔河古城附近的地表流动沙丘（37°46′41″N、108°35′03″E，海拔约1 255 m），采样深度30 cm。样品M01采集于萨拉乌苏河左岸的邵家沟湾的地表流动沙丘（37°44′26″N、108°32′45″E，海拔约1 280 m）的最表面

采样时将长约25 cm的不锈钢管水平打入剖面，取出采样管后迅速用黑色不透光塑料袋将管样的两端塞紧，避免曝光与水分散失，最后用胶带密封并记上样品编号。

释光样品的前处理、等效剂量（D_e）测定和含水量等都在嘉应学院地理科学与旅游学院释光测年实验室完成，剂量率测试（D_r）在澳实矿物实验室测试。

前处理在红光暗室里进行。首先，取出管样两端2~3 cm处可能遭受曝光的样品，用于含水量和剂量率测试。将钢管中间部分样品先后加入10%稀盐酸和10%双氧水，去除碳酸盐和有机质，之后通过干筛提取125~150 μm粒组。先后用密度为2.62、2.70、2.58、2.53 g·cm^-3的多钨酸钠（SPT1，3Na₂WO₄·9WO₃·H₂O），分离出石英、钾长石。最后将密度为2.62~2.70 g·cm^-3的石英颗粒用氢氟酸浸泡约45 min，去除钾长石颗粒及石英颗粒表面受到α射线影响的部分。再用37%的盐酸浸泡约45 min，去除样品与氢氟酸反应过程中产生的氟化物沉淀。烘干后制作石英和长石的单颗粒测片，准备上机。多颗粒测片制作时是用硅油将测试样品的颗粒粘附到测片上，测试时对其信号进行一次性激发（图2），而单颗粒测片则是将100个颗粒分开别放入测片上100个300 µm小孔中，测试时对其进行逐个激发。

等效剂量（Equivalent dose，D_e）的测试所使用的仪器为丹麦Risø 生产的Risø TL/OSL-DA-20热释光/光释光两用仪，β源的剂量率为0.104 Gy·s^-1。

等效剂量的测试用单颗粒单片再生剂量法^［17-19］。本文选用90~125 μm的石英颗粒和125~150 μm的钾长石颗粒作为测试对象。石英用绿光激发，选择Preheat 200 °C/Cutheat 160 °C下预热温度条件组合，采用SAR程序进行测试。钾长石采用两步红外激发程序进行测试（表1），即在50 ℃下红外激发（IRSL₅₀）之后加一步170 ℃下红外激发（pIRIR₁₇₀）^［19-21］。

样品的年剂量率与样品中的U、Th、K和Rb含量、样品含水量及宇宙射线等有关。本文用ICP-MS和XRF测定U、Th、K含量。考虑到样品地质时期含水量的变化，在年代计算时对所采集样品统一采用5.0%±2.5%作为估算含水量进行计算^［22-24］。根据转换函数计算样品的β和γ剂量率^［25-26］。对于钾长石外部α剂量率的计算，根据Balescu等^［27］的研究将α-value取作0.15±0.05。计算钾长石样品内部β剂量率时，将内部K含量取作12.5%±0.5%^［28-29］。根据样品所在地点的经纬度、海拔和样品埋藏深度等，采用Prescott等^［30］的方法计算宇宙射线的贡献。最后，根据等效剂量和年剂量结果，利用LDACv1.0软件^［31］计算样品的最终年代。

对3个现代沙丘样分别制作3个石英单颗粒测片（每个样各300个颗粒）进行等效剂量测试，结果得到的可用数据为0。从图3石英单颗粒的衰减曲线可见，石英单颗粒信号弱，无法拟合出生长曲线，无法得出D_e。据此，可以判断石英颗粒不适用于研究区年轻风成砂样品的释光测试。

为探索适合单颗粒钾长石D_e测试的SAR程序，首先进行剂量恢复试验和释光特性的检测。根Murray等^［18］的方法，用样品M01，对其钾长石的单颗粒分别用了pIRIR₁₅₀、pIRIR₁₇₀和pIRIR₁₇₀加高温清空（wash）等程序，进行剂量恢复检验。钾长石剂量恢复试验一般流程为：将做好的样片放在阳光模拟器下晒48 h，将样品本身信号清空，再给样品辐照大小接近其等效剂量的人工剂量，最终通过计算剂量恢复比（所测剂量/人工剂量）来判断程序是否适用于样品测试。但因样品M01为现代沙丘样，并且，与其他两个样品不同，其保存过程未避光，因此该样品本身的剂量可视为其固有的不可晒退的残余剂量，省去了阳光模拟器晒褪的环节。本次剂量恢复试验测试过程中直接给样品辐照人工剂量，最终将所测的剂量减去样品本身的残余剂量，与所给的人工剂量的比值，即为剂量恢复比。

如图4所示，对M01分别用pIRIR₁₅₀、pIRIR₁₇₀和pIRIR₁₇₀加高温清空（wash）3个不同程序所测的剂量恢复比都在0.9~1.1，平均值分别为1±0.15（n=57）、0.98±0.28（n=86）、1.02±0.18（n=99），都非常接近1，说明3个程序均适用于单颗粒钾长石的D_e测试。考虑到pIRIR₁₇₀程序通过筛选剩余的颗粒更多，最终选用该程序来测试D_e。

从图5可见，钾长石颗粒的释光衰退曲线信号比石英颗粒高（图3）。比较图3和图5可知，对于年轻样品，单颗粒钾长石的释光信号也能满足等效剂量测试的要求。

SAR程序中设置两个相同的再生剂量，比较其分别对应的信号强度可以用来检验感量校正情况。两者的比值即为循环比（recycling ratio，RR）。若循环比为0.9~1.1，说明感量校正效果较好，表明在所有测试循环结束后，重复测量同一个再生剂量可以得到相似的释光信号强度。对于循环比值不是0.9~1.1的颗粒，计算D_e时将其剔除。对3个现代样钾长石进行一系列检测。3个样品的循环比值大多为0.9~1.1（图6），LJB-MD-01平均值为0.98±0.02（n=73），SCHGCMD-01平均值为1.00±0.10（n=85），M01平均值为1.06±0.22（n=70）。这表明试验过程中对于重复测试的再生剂量，所得释光信号强度接近，感量校正效果较好。

测试中，重复性的预热和激发等操作会影响样品的内部晶格中的电子转移，影响样品释光信号。为监测样品信号受电子转移影响程度，程序内部设置了热转移效应检验即0 Gy再生剂量测试。热转移效应即为0 Gy再生剂量所测信号与最大再生剂量信号强度的比值，一般比值小于5%即为正常范围^［32］。但由于样品为现代沙丘样，本身信号较低，本文将该阈值提升为10%。

LJB-MD-01的pIRIR₁₇₀热转移大部分小于10%，平均值为7.28%±2.66%（图7），SCHGCMD-01的pIRIR₁₇₀热转移大部分小于10%，平均值为7.65%±2.21%，M01的pIRIR₁₇₀热转移大部分小于5%，平均值为2.18%±2.13%，都在允许的范围内，表明测试过程中热转移效应较小。

钾长石释光测年的主要问题是其可能存在异常衰减现象，导致得到的年龄值偏低^{［24，33］}。试验过程中，测试钾长石衰退系数，从而对已测的钾长石年龄进行校正。钾长石释光信号随时间衰退的百分数为衰退系数（单位为%/10a，代表单位对数时间里释光信号减少的百分比）^［34］。

本次试验对这3个现代沙丘样各做3片3 mm的多颗粒测片，然后进行β辐照，测试放置了不同时间长度之后的IRSL₅₀和pIRIR₁₇₀信号^［35］。对经过感量校正的IRSL₅₀和pIRIR₁₇₀两种信号与指数化的延长时间进行线性拟合，拟合线段的斜率即为该样品的衰退系数。两种信号拟合线段的斜率明显不同（图8）。LJB-MD-01钾长石IRSL₅₀的异常衰退系数为1.77~2.17，平均值为1.99±0.20（n=3），pIRIR₁₇₀的异常衰退系数为0.18~0.24，平均值为0.20±0.03（n=3）；SCHGCMD-01钾长石IRSL₅₀的异常衰退系数为2.09~2.33，平均值为2.17±0.14（n=3），pIRIR₁₇₀的异常衰退系数为0.04~0.55，平均值为0.27±0.26（n=3）； M01钾长石IRSL₅₀的异常衰退系数为2.55~2.82，平均值为2.72±0.13（n=3），pIRIR₁₇₀的异常衰退系数为0.41~1.09，平均值为0.69±0.31（n=3）。IRSL50的g-value较高，需要进行年龄校正。而pIRIR的衰退系数很小，可以忽略，即不用校正。

对这3个现代沙丘样分别做了3个钾长石单颗粒测片，即每个测试300个颗粒。最后LJB-MD-01通过筛选标准得到的可用数据有73个（图9），SCHGCMD-01有85个，M01有15个。表2是分别用中值年代模型（CAM）和最小年代模型（MAM）对3个现代沙丘样进行年龄计算的结果。M01两种年代模型计算结果相差很小，而LJB-MD-01和SCHGCMD-01相差稍大。LJB-MD-01 IRSL₅₀的CAM年代比MAM年代高135 a，而SCHGCMD-01 IRSL₅₀的CAM年代比MAM年代高130 a，LJB-MD-01 pIRIR₁₇₀的CAM年代比MAM年代高355 a，而SCHGCMD-01 pIRIR₁₇₀的CAM年代比MAM年代高285 a，可见不同年代计算模型的选择会对年代的计算结果有一定的影响，因此在对沙漠沉积样进行年代计算时，应该根据其D_e的离散度，选择合适的年代计算模型。从3个样品D_e值的分布可以看出，M01的D_e分布相对集中，其离散（overdisperation， OD）为0±2573%，而LJB-MD-01和SCHGCMD-01的D_e分布较为分散，离散度分别为83%±7%和64%±5%。这说明M01晒退效果好，而LJB-MD-01和SCHGCMD-01存在晒退不均的现象。因此M01年代计算应选择用中值年代模型^［36］，而LJB-MD-01和SCHGCMD-01应选用最小年代模型^［37］。然而，从表2可得M01的中值模型和最小年代模型年龄相近，于是决定对3个现代沙丘沙样统一用最小年代模型进行年代计算（表3），3个现代沙丘样品的IRSL₅₀校正后的年代分别为48±6、43±6、6±5 a，pIRIR₁₇₀年代分别为110±15、150±20、25±5 a。

通常来说，风成砂中的石英释光信号比较强，是沙漠光释光测年的理想材料^［11-13］。然而，本文对位于毛乌素沙地的萨拉乌苏河流域地表沙丘沙的单颗粒测试结果却显示，3个地表沙丘砂样品的石英释光信号都过低，无法得出D_e。进一步的测试发现，这种过低的石英释光信号同样也存在于该流域的现代河流沉积、湖相沉积和地层中的各类沉积物中。其信号过低有现代样品剂量率低的原因，但是该地区老样品的石英灵敏性也不高（信号低）。一般来说，经过长距离搬运、多个曝光-埋藏周期的石英颗粒的灵敏性比较高。一种可能的解释是这里的沙粒的物源较近，可能来自当地基岩白垩纪砂岩，搬运的距离较短，石英的灵敏性不高。这种情况在其他区域样品中也有发现^［38］。由此可知，在萨拉乌苏河流域为代表的毛乌素沙地进行光释光测年时，选取石英颗粒为材料时要较为谨慎，首先需要对石英进行释光信号测试，以保证其有足够的释光信号。

对同样的地表沙丘样中的钾长石进行单颗粒释光测试，结果显示钾长石pIRIR的释光信号较强，用3个测试程序（pIRIR₁₅₀、pIRIR₁₇₀和pIRIR₁₇₀加高温清空）对M01进行测试，其剂量恢复比都在0.9~1.1且接近1，说明3个程序均适用于毛乌素现代沙丘样的释光测试。最终选择测试流程最为简便、得出可用数据最多的pIRIR₁₇₀测试程序对3个现代沙丘沙样品进行D_e测试，其循环比大部分为0.9~1.1，热转移大多小于10%，表明测试结果是可靠的。

根据其D_e的分布情况来选用合适的年代计算模型。D_e的分布的离散程度可以直接反映样品的晒退情况：当D_e分布集中时，表示样品晒退良好；D_e分布分散时，说明样品晒退不均。在进行年代计算时，应该根据D_e的分布情况来选择合适的年代计算模型^［39］。一般情况，如果D_e的离散程度大于20%，则视为过度分散，说明样品里的部分颗粒在埋藏前没有经过充分的晒退或者埋藏期间经历扰动等，使其颗粒内所累积的信号不均一。此时，在进行年代计算时应该选用最小年代模型，选择其中晒退充分的颗粒进行年代计算，避免年代高估^［37］。当D_e的离散程度小于20%时，说明样品在埋藏前经历过良好的信号的晒退清空，颗粒内所累积的信号均一，可选用中值年代模型进行年代计算^［36］。这里对3个现代样分别用最小年代模型和中值年代模型进行年代计算，发现两种年代模型计算下的年代结果也有几百年的差距，这样的差距对于几万年的样品来说几乎可以忽略，但对于较为年轻的数千年的样品要谨慎考虑。考虑到其离散程度不同，本文对离散程度较高的LJB-MD-01和SCHGCMD-01样品选用最小年代作为其最终年代结果。对于离散程度较小的M01样品可以优先采用中值年代模型，但本样品采用中值年代模型和最小年代模型计算所得结果相差很小。

3个样品的IRSL₅₀衰退系数分别为1.99±0.20、2.17±0.14和2.72±0.73，则得考虑这个钾长石的IRSL₅₀衰减速率后的年代分别为48±6、43±6、6±5 a，与原未校正的年代40±5、35±5、5±5 a的误差都在10 a内。这3个样品pIRIR₁₇₀衰退系数分别为0.02±0.03、0.27±0.26和0.69±0.31，这种情况下基本不用考虑钾长石的异常衰减。据此，本文这3个样品最后均统一采用pIRIR₁₇₀程序进行D_e测试并采用最小年代模型来计算最终结果。由此可得，所测试的现代沙丘沙LJB-MD-01、SCHGCMD-01和M01的钾长石最终年代结果为115±15、150±20、25±5 a。

从最终所得年代结果来看，样品M01的钾长石测定最终年代为25±5 a，D_e的分布相对集中且接近0，说明该现代沙丘样的晒退效果很好，也很均一，这与该样品为现代风沙运动形成的流动沙丘最表面是吻合的。LJB-MD-01和SCHGCMD-01分别采自地表以下25 cm和30 cm深度，比直接暴露于地表的沙丘砂样要老，也是在近代范围内。总的来说，本文中提出的钾长石的单颗粒释光测年测试程序和采用钾长石所测的颗粒释光测试结果是可靠的，为包括毛乌素沙地在内的一些沉积物因石英信号弱而无法进行石英释光测年提供了新的思路。